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一、概述
在工业生产中的重金属污染物很容易从水中转移到底泥中(被吸附生成沉淀)，而重金属在水中含量也不高。表面上看，虽然水未受到污染，但从水环境着眼，很可能受到了严重污染，这种转移也可能造成长期的次生污染。因此本站通过对城市污水厂进水、一沉出水、二沉出水及污泥的重金属测定，为污染物排放标准及环境预测提供必要的科学依据。其中Cu、Zn、Ni、Cd等重金属是水质监测分析中几个重要指标。本文利用3300火焰原子吸收光度法测定，操作简便、快速、准确、完全满足监测要求。
二、仪器及方法原理
上海分析仪器厂的3300火焰原子吸收光度法，Cu、Zn、Ni、Cd空心阴极灯。
基本原理：气相中自由原子对同种元素原子发射的特征波长的光波具有吸收作用，测量自由原子对光辐射能的吸收程度就可以推断出样品中的所含元素浓度。
原子吸收在一定条件下遵守朗伯—比尔定律：
A=εLN
ε——吸收系数
L——通过原子蒸气光程长度
N——蒸气相基态质子密度。
如果固定光程(L)，其它测试条件不变，那么A就与溶液中待测金属浓度(C)成正比，即：
A=KC
这就是原子吸收分析的理论依据。
三、实验准备
1、所需配备的溶液
(1)试液：①水用离子交换水，②硝酸和高氯酸纯度要求为AR
(2)金属标准贮备溶液：准确称取0.5000g光谱纯金属，用适量1+1硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.00mL，此溶液每毫升含1.00mg金属。
(3)混合标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准溶液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含Cu、Ni、Zn、Cd分别为100、100、20和10μg。然后再配制成一系列工作溶液。
2、样品预处理
(1)水样的消解：取摇匀样品100mL，移入250mL高型烧杯中，加5.0mL硝酸(优级纯)在电热板上缓慢加热，浓缩至10mL左右取下冷却，沿杯壁加入10mL硝酸和4mL高氯酸(优级纯)，继续加热消解至溶液清澈后用少量水淋湿杯壁，加热煮沸，驱尽氯气及氮氧化物，然后用热水溶解，滤入100mL容量瓶中定容待测，同时作空白样。
(2)泥样的消解：HNO3-HF-HCLO4分解法。称取0.100-0.500g样品，置于聚四氟乙烯烧杯中，加浓硝酸10mL，待剧烈反应停止后，移至低温电热板上，加热分解。若反应还产生棕黄色烟，说明有机质还多，要反复补加适量硝酸，加热分解至液面平静，不产生棕黄色烟。取下，稍冷，加入氢氟酸5mL，加热煮沸10min。取下，冷却。加入高氯酸5mL，蒸发至近干。然后再加高氯酸2mL，再次蒸发至近干，残渣为灰白色。冷却，加入1%HNO325mL，煮沸溶解残渣，移至50mL容量瓶中，加水至标线，摇匀备测。同时做空白样。
(3)工作条件
仪器条件
| 元素 |
Cu |
Zn |
Ni |
Cd |
| 测定范围mg/L |
0.05～5.0 |
0.05～1.0 |
0.1～1.0 |
0.05～0.5 |
| 波长(nm) |
324.7 |
213.9 |
232.0 |
228.8 |
| 灯电流(mA) |
6 |
8 |
7 |
8 |
| 火焰类型 |
贫燃 |
贫燃 |
贫燃 |
贫燃 |
四、测试结果
标准曲线
| 编号 |
Cu |
Zn |
Ni |
Cd |
浓度
(mg/L) |
吸光度 |
浓度
(mg/L) |
吸光度 |
浓度
(mg/L) |
吸光度 |
浓度
(mg/L) |
吸光度 |
| 0# |
0.0 |
0.000 |
0.0 |
0.000 |
0.0 |
0.000 |
0.0 |
0.000 |
| 1# |
1.0 |
0.053 |
0.2 |
0.041 |
1.0 |
0.028 |
0.1 |
0.020 |
| 2# |
2.0 |
0.104 |
0.4 |
0.082 |
2.0 |
0.056 |
0.2 |
0.039 |
| 3# |
3.0 |
0.160 |
0.6 |
0.120 |
3.0 |
0.084 |
0.3 |
0.060 |
| 4# |
4.0 |
0.215 |
0.8 |
0.158 |
4.0 |
0.110 |
0.4 |
0.080 |
| 5# |
5.0 |
0.266 |
1.0 |
0.196 |
5.0 |
0.136 |
0.5 |
0.101 |
| 回归方程 |
a=-0.0007
b=0.0535
r=0.99991 |
a=0.0017
b=0.1956
r=0.9998 |
a=0.0009
b=0.0273
r=0.9998 |
a=-0.0004
b=0.2017
r=0.9998 |
城西污水处理厂样品测定Cu、Zn、Ni、Cd结果及回收率
|
Cu |
Zn |
Ni |
Cd |
| 结果(mg/L) |
回收率(%) |
结果(mg/L) |
回收率(%) |
结果(mg/L) |
回收率(%) |
结果(mg/L) |
回收率(%) |
| 西厂进水 |
0.193 |
97 |
0.204 |
98 |
0.168 |
99 |
0.048 |
98 |
| 西厂一出 |
0.104 |
96 |
0.121 |
97 |
0.077 |
102 |
0.028 |
96 |
| 西厂二出 |
0.086 |
99 |
0.043 |
97 |
0.010 |
97 |
0.013 |
101 |
| 外运污泥 |
143mg/Kg |
101 |
985mg/Kg |
102 |
125mg/Kg |
96 |
28.9mg/Kg |
97 |
注：仪器用0.2%硝酸调零，零点稳定后依次将工作溶液、空白液、消解液喷入火焰记录吸光度，将样品吸光度减去空白吸光度，在工作曲线上查出被测元素含量。
分析结果表示：
c=(m×1000)/V(mg/L)
m——工作曲线上查得金属含量mg
V——样品体积 mL
污泥含量表示单位应用mg/Kg，计算公式：
污泥中金属含量(mg/Kg)=(经硝化的污泥金属浓度×定容体积(mL))/污泥取样重量(g)
五、操作和注意的问题
(1)空心阴极灯灯电流不能过大，灯电流与寿命成反比，使用前预热20～30分钟。
(2)原子化器接废液排泄管要有水封。
(3)对气体开关机器时操作程序：
点火：先开空气，后开乙炔。
熄火：先关乙炔，后关空气。
(4)钢瓶压力<〖BF〗0.05MPa时不能使用。
(5)乙炔管道系统禁止使用紫铜材料。
(6)乙炔钢瓶上要装有回水装置。
苏州市城市排水监测站 李素芳 孙育明
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