离子选择电极法测定水中硝酸盐氮
离子选择电极法测定水中硝酸盐氮 http://bbs.cnjlc.com
中山市供水总公司 凌永平
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摘要：本文研究了离子选择电极法测定饮用水及源水中硝酸盐氮的方法，本法不受样品浊度、色度干扰，操作简易、快捷，检测下限可达0.015mg/L，回收率在94.9%～103.0%之间，精密度良好，符合我司饮用水及源水中硝酸盐氮测定的需要。 http://wiki.cnjlc.com 主题词 离子选择电极法 水 硝酸盐氮 http://wiki.cnjlc.com 引 言 http://space.cnjlc.com 硝酸盐氮通常用以代表含氮有机物无机化作用最终阶段的产物，水体中硝酸盐氮的含量与有机氮、氨氮和亚硝酸盐氮的含量的增长，可以反映水体受污染程度和水体"自净"程度。因此，水中硝酸盐氮的测定是水质卫生检验的重要指标之一，国家标准GB5749·85《生活饮用水标准检验方法》规定水中硝酸盐氮的测定方法采用二磺酸酚分光光度法及镉柱还原法，前者操作复杂，受干扰离子较多，特别是氯离子有严重干扰，预处理步骤繁琐，低浓度范围内准确度、精密度较差；镉柱还原法受浊度、色度干扰较大，镉还原剂及镉还原柱的制备繁琐费时，在检测大量水样时效率太低。离子选择电极法操作简单、快捷，不受浊度、色度干扰，其它共存离子对它的干扰程度较小，而且本法灵敏度、准确度和精度较佳。本文研究了离子选择电极法测定饮用水及源水中硝酸盐氮的方法，并取得了满意的效果。 http://www.cnjlc.com １ 实 验 部 分 本文转自环境技术网！ 1.1 原理 http://bbs.cnjlc.com
硝酸根离子选择电极使用一种溶剂聚合离子选择敏感膜，亦称电极膜，它对硝酸根离子有很强的选择性，在惰性的PVC塑料填料中含有硝酸根离子交换物，电极膜担负着样品中的硝酸根离子交换，当样品中的硝酸根离子数目发生变化时，通过膜就会产生膜电位，膜电位的大小与硝酸根离子活度有关。 http://bbs.cnjlc.com 硝酸根电极与饱和甘汞电极组成一对原电池。利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中硝酸盐氮的浓度。 http://bbs.cnjlc.com 1.2 仪器 http://space.cnjlc.com
1.2.1 403型硝酸根电极。 1.3 试剂 http://wiki.cnjlc.com 1.3.1 硝酸盐氮标准溶液（500mg/L）：由国家标准物质研究中心提供，临用时用纯水稀释到100mg/L的工作溶液。 http://wiki.cnjlc.com 1.4 步骤 本文转自环境技术网！
1.4.1 仪器工作条件：电极应浸泡在10-3M硝酸钠溶液30分钟以上，并用去离子水清洗到空白电位约在280MV左右。 表１ 硝酸盐氮浓度与电位值关系表 环保圈－环保人的圈子！
由浓度与电位关系在坐标纸上绘制标准曲线，见下图1。 http://space.cnjlc.com
http://bbs.cnjlc.com 1.4.4 样品测定 http://wiki.cnjlc.com 用移液管吸取25ml水样，置于洁净的50ml烧杯中，测定其电位值。若样品浓度超过线性的浓度范围，可用纯水稀释后测定其电位值，然后从标准曲线上读出样品浓度值。 http://space.cnjlc.com ２ 结果讨论 http://space.cnjlc.com 1 测定结果及准确度试验 笔者对本公司属下供水厂的出厂水、水源水、城区管网水及外来地表水样品进行了测定，实验结果见表２。 http://www.hbsoso.com 表２ http://www.hbsoso.com
笔者对上述样品进行加标回收试验，实验结果见表３ 本文转自环境技术网！ 表３ http://www.cnjlc.com
由表３可以看出，本方法测定硝酸盐氮的回收率在94.9%~103.0%之间，说明在上述测定浓度范围内，测量准确度较好。 本文转自环境技术网！ 2.2 精密度试验 环保圈－环保人的圈子！ 2.2.1 测定10个浓度为1.00mg/L 硝酸盐氮的平行标样，测定结果见表４。 本文转自环境技术网！ 表４ http://www.hbsoso.com
由表４数据计算得标准偏差为0.0134，相对标准偏差为1.35%。 http://bbs.cnjlc.com 2.2.2 测定10个浓度为0.50mg/L 硝酸盐氮的平行标样，测定结果见表５。 本文转自环境技术网！
表５ 环保圈－环保人的圈子！
由表５数据计算得标准偏差为0.0158，相对标准偏差为3.18%。由表４、表５数据我们可以看到本法在上述浓度范围内精密度良好。 环保圈－环保人的圈子！ 2.3 水中共存离子及浊度、色度的干扰试验 http://www.hbsoso.com 2.3.1 水中共存离子干扰试验 本文转自环境技术网！
国际IUPAC文献[1]认为理想的电极只对特定的一种离子产生电位响应，其它共存离子不受干扰。但实际上不容易做到，对硝酸根电极而言，其主要干扰离子有CL-、I-、S2-等。对一般的饮用水及及源水来讲，其共存离子中最有影响的是CL-，究竟水中含多少氯化物才产生干扰？ http://www.hbsoso.com 本文对CL-、S2-、I-离子是否干扰硝酸盐氮的测定进行了试验。分别取浓度为1.00mg/L 和0.05mg/L 硝酸盐氮溶液的样品平行系列，分别加入不同浓度的不同离子溶液，进行测定；然后再各加入强度剂0.5mol/L Ag2SO4 溶液，再分别测定硝酸盐氮浓度。试验结果见表６和表７。 http://www.hbsoso.com 表６ 浓度为1.00mg/L 硝酸盐氮干扰试验表 http://space.cnjlc.com
表７ 浓度为0.05mg/L 硝酸盐氮干扰试验表 本文转自环境技术网！
由表６、表７数据我们可以看出，当S2-浓度高于1.00mg/L时，I-离子浓度高于0.001mg/L时，对硝酸盐氮的测定都有干扰。加入强度剂后可去除干扰。对测定较高浓度范围硝酸盐氮，CL-浓度高于60mg/L时有干扰；对测定较低浓度范围的硝酸盐氮，CL-浓度高于0.85mg/L时有干扰，加入强度剂后都可去除干扰。资料[2]认为氯化物含量达30mg/L以上时有干扰，亦有文献[3]指出，当水中CL-浓度仅为0.50mg/L时，已有干扰，这些都是不全面、不科学的说法，缺乏对测定硝酸盐氯较高或较低浓度情况的考虑。 2.3.1 水中浊度、色度干扰试验 用250ml容量瓶配制4个不同浊度（或色度）的标准系列，用移液管量取25ml 标准系列溶液盛入洁净烧杯中，各加入1ml26mg/L 的硝酸盐氮标准液，混匀后进行测定，理论值应是1.00mg/L，试验结果见表８。 http://bbs.cnjlc.com 表８ http://www.cnjlc.com
由表８数据可知，浊度、色度对测定硝酸盐氮无干扰。 http://www.hbsoso.com 2.4 饮用水及源水中的硝酸盐氮 本文转自环境技术网！ 主要由制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。我们经过几年对全禄水厂的西江水源，大丰水厂的鸡鸭水道水源及城镇区的管网水等的监测，发现饮用水及源水中的硝酸盐氮的含量较低，CL-含量也较小，未有I-、S2-等干扰离子的出现。表明我司饮用水源保护较好，尚未被工、农业污水所污染，在正常情况下，用离子选择电极法测定我司饮用水及源水中的硝酸盐氮，不受共存离子的干扰。 http://space.cnjlc.com ３ 结 论 http://space.cnjlc.com 离子选择电极法灵敏度、准确度及精密度均较好，且不受浊度、色度干扰，操作比二磺酸酚分光光度法和隔柱还原法要简单、快捷得多，完全适合应用于我司生活饮用水及源水中硝酸盐氮的测定。 http://space.cnjlc.com 参考文献 http://wiki.cnjlc.com [1] 北京化工大学刘珍主编，化验员读本《仪器分析》，化学工业出版社，1998；3:40 http://www.hbsoso.com | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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